將50g中間體加入至250g甲苯中，升溫至90℃，滴加氯化亞砜(氯化亞砜與所述中間體的摩爾比：1)，控制滴加時間在，滴加結束后緩慢升溫至回流，回流反應3h，降溫至20℃，加入水50g(加水的時間控制在30min)，攪拌1h后，過濾、烘干，得到類白色固體產品四氯吡啶酸，含量％，收率％。實施例4將氨氯吡啶酸生產廢渣100g()、水300g、乙酸(乙酸的質量濃度為98％)加入高壓釜中，所述氨氯吡啶酸生產廢渣與乙酸的摩爾比為1：1，升溫至90℃，保溫反應5h，取樣檢測未轉小于1％合格后，降溫結晶，過濾、烘干，得到中間體，含量％，收率％。將50g中間體加入至200g甲苯中，升溫至85℃，滴加五氯化磷(五氯化磷與所述中間體的摩爾比為2：1)，控制滴加時間在，滴加結束后緩慢升溫至回流，回流反應2h，降溫至25℃，加入水50g(加水的時間控制在30min)，攪拌，過濾、烘干，得到類白色固體產品四氯吡啶酸，含量％，收率％。實施例5將氨氯吡啶酸生產廢渣100g()、水500g、磷酸(磷酸的質量濃度為98％)加入高壓釜中，所述氨氯吡啶酸生產廢渣與磷酸的摩爾比為1：4，升溫至130℃，保溫反應4h，取樣檢測未轉小于1％合格后，降溫結晶，過濾、烘干，得到中間體，含量％，收率％。國內4-吡啶丙醇高純度優級品量大從優。常州現代吡啶丙醇廠家現貨

根據x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析，所得水合物、晶型與實施例1中α晶型一致。實施例3將20g西他沙星()、(，)、100ml乙醇和500ml水加入到1l反應瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應1～2小時，冰水浴降溫攪拌析晶2～5小時，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時，得到類白色粉末狀固體，收率84％，hplc純度％。根據x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析，所得水合物、晶型與實施例1中α晶型一致。實施例4將60g西他沙星()、(，)、1200ml乙醇和1200ml水加入到5l反應瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應1～2小時，冰水浴降溫攪拌析晶2～5小時，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時，得到類白色粉末狀固體，收率89％，hplc純度％。根據x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析，所得水合物、晶型與實施例1中α晶型一致。實施例5將40g西他沙星()、(，)、500ml乙醇和250ml水加入到1l反應瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應1～2小時，冰水浴降溫攪拌析晶2～5小時，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時，得到類白色粉末狀固體，收率86％，hplc純度％。根據x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析。南京綜合吡啶丙醇工廠直銷國內高純度2-吡啶丙醇價格。

學位論文作者：日期：年月日學位論文使用授權聲明本人在導師指導下完成的論文及相關的職務作品，知識產權歸屬鄭州大學。根據鄭州大學有關保留、使用學位論文的規定，同意學校保留或向國家有關部門或機構送交論文的復印件和電子版，允許論文被查閱和借閱；本人授權鄭州大學可以將本學位論文的全部或部分編入有關數據庫進行檢索，可以采用影印、縮印或者其他復制手段保存論文和匯編本學位論文。本人離校后發表、使用學位論文或與該學位論文直接相關的學術論文或成果時，署名單位仍然為鄭州大學。保密論文在后應遵守此規定。學位論文作者：日期：年月日萬方數據摘要摘要3-巰基-1-丙醇是合成橡膠生產過程中的聚合及硫化調節劑，是醫藥、染料、農藥等合成的重要有機合成中間體，還是金屬表面強化劑、有機添加劑、修飾劑、金屬緩蝕劑以及酶法和化學法合成寡糖的無痕跡連接分子等。此外，它還可以用作親水性自組裝單分子層、抗氧劑以及某些催化劑的制備，如:抗氧劑-565和銥等貴金屬催化劑的制備。目前國內的3-巰基-1-丙醇主要依賴進口，且價格昂貴，開發出一條新的工業化生產路線是研究者急需解決的問題。首先，本文以1,3-丙二醇為原料。

    所述的反應器a5和反應器b6和冷凝器a7和冷凝器b8相連。所述的反應器a5和反應器b6下端設有三通閥門a13和b14，所述的三通氣動閥a13和三通氣動閥b14一路連接在線色譜15，一路連接冷凝器a7和冷凝器b8，一路連接反應器a5和反應器b6；所述的冷凝器a7和冷凝器b8分別與接收器a9和接收器b10相連。所述的空氣供給端11通過控制閥c20和控制閥d21分別與反應器a5和反應器b6頂端相連接。所述的三通氣動閥a13和三通氣動閥b14通過電腦控制。所述的接收器a9和接收器b10下端分別設有放料閥a16和放料閥b17，上部分別設有尾氣排放管線。反應器的反應溫度為62-63℃，催化劑再生溫度500-550℃。一種2-氯吡啶氧化方法，采用上述的裝置，打開控制閥a18，關閉控制閥b19，反應器a5進行反應，打開控制閥d21，關閉控制閥c20，反應器b6進行再生。反應器a5和反應器b6交替反應再生，保證實驗連續進行。一種2-氯吡啶氧化方法，采用上述的裝置，當取樣時關閉三通氣動閥a13和冷凝器a7的連接，打開三通氣動閥a13和在線色譜15的連接，物料進入色譜進行的分析，當無需取樣時，關閉三通氣動閥a13和在線色譜15的連接，打開三通氣動閥a13和冷凝器a7的連接，進行反應。本發明在工作時：反應器a5和反應器b6中填充催化劑。吡啶丙醇可以用于制備多種藥物。

    本發明涉及生產廢渣的處理技術領域，尤其涉及一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法。背景技術：氨氯吡啶酸，化學名稱為4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸，為一種內吸性除草劑，具有廣闊的市場前景。氨氯吡啶酸一般是由3,4,5,6-四氯吡啶甲酸與氨水進行氨解反應制得。反應過程中主要發生4位氯基團的氨基置換，同時也會進行3位、5位和6位氯基團的氨基置換，尤其以6位的置換反應較為明顯，在結晶工序中會產生氨氯吡啶酸廢渣。氨氯吡啶酸的一次生產廢渣主要成分為4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸銨鹽和6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸銨鹽。一次生產廢渣經分離提純氨氯吡啶酸后，產生的二次殘渣中含有少量4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸(氨氯吡啶酸)和大部分的6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸。氨氯吡啶酸的一次生產廢渣和一次生產廢渣經分離提純氨氯吡啶酸后產生的二次殘渣統稱為氨氯吡啶酸生產廢渣。關于如何將氨氯吡啶酸生產廢渣進行處理，目前國內外文獻與、c中將氨氯吡啶酸廢渣轉化成其工業生產中間體3,4,5,6-四氯吡啶甲酸，其工藝均為重氮化工藝，該工藝具有危險性高，廢酸量大，安全、環保方面風險較大。技術實現要素：有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法。附近2-吡啶丙醇的生產廠家。定制吡啶丙醇推薦廠家

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